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smartGC-infiTOFを用いた微量多成分の一斉分析

産業ガス分野における純ガス中の微量不純物分析では、測定対象成分が無機ガス、炭化水素、希ガスなど多種多様な成分であることから一般的にGCやGC-MSが用いられています。微量不純物の定量解析を実施する場合、GCでは測定対象成分をカラムで完全に分離する必要がありますが、GC-MSであれば必ずしもカラムで完全に分離する必要はなくMSで質量分離が可能であるという利点があります。

ガス分析で使用されるGC-MSの質量分析計は、主に四重極型質量分析計(以下、QMS)です。QMSでは、カラムで分離された測定対象成分を測定する際に、その測定対象成分のみを検出するように設定できます。この機能はSIMモードと呼ばれ、各測定対象成分のリテンションタイム(以下、R.T.)に合わせて設定した時間範囲毎に検出イオンを限定することで感度の向上が図れます。またGC部のキャリアガスにはHeが使用されますが、多量のHeイオンが検出器に当たると検出器の劣化を早めます。QMSのSIMモードは、これを回避する役割も担います。

飛行時間型質量分析計(以下、TOFMS)では、TOF分析部に導入された全てのイオンが検出器に当たります。GC-MSの質量分析計としてTOFMSを使用する場合には、Heイオンを検出器に当てない機能が必要となります。infiTOFでは、TOF分析部内の各種電極にかける高電圧のタイミング制御で必要なイオンのみを検出器に当てて検出器の劣化を回避します。またQMSのSIMモードのように、測定対象成分それぞれのR.T.に合わせて検出イオンの範囲を限定して測定することで感度の向上も図れます。

本アプリケーションノートでは、弊社製GC-MS “smartGC-infiTOF”を用いて多種多様な成分を含むHeベースの標準ガスを測定した結果について説明します。


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infiTOFを用いたH2中Heの測定

ガソリン車に代わる有力な候補の一つとして燃料電池車(FCV)が注目を集めています。FCVは水素と酸素を化学反応させて生み出される電力によってモーターを駆動します。FCVの燃料となるFCV用水素燃料の仕様は、ISO(International Organization for Standardization/国際標準化機構)規格において、水素純度規定および不純物濃度規定が定められています(ISO-14687-2)。

同規格のなかで、H2中のHeの最大許容濃度に対して300 ppmという基準値が定められています。H2中のHeを測定するには、GC(TCD)またはGC-MSを用いるのが一般的です。しかし、Heを不純物として測定するためには、キャリアガスにH2やN2を使用しなければなりません。特に、H2を用いる場合にはH2とHeの熱電導度が近いため、GC(TCD)では高感度な分析は困難とされています。

本アプリケーションノートでは、弊社製infiTOFと手動インジェクションバルブを組み合わせて、GCカラムおよびキャリアガスを使用せずにH2中の300 ppmのHeを測定した結果について報告します。
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smartGC-infiTOFを用いた空気中の微量希ガス分析

ガス中の微量不純物分析には、一般的にGCやGC-MSが用いられます。中でも、Neを不純物とする微量不純物分析では、標準的なGCでは微量分析が難しいことからGC-MSが多く使用されます。

本アプリケーションノートでは、弊社GC-MS “smartGC-infiTOF” を用いて、空気中に微量に存在する希ガスのNe(18.18 [ppm])、Kr(1.14 [ppm])およびXe(0.087 [ppm])を分析した結果を報告します。
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smartGC-infiTOFを用いた空気中微量成分の検出と同定

ガス中の微量不純物分析では、一般的にGCやGC-MSを用いて、不純物の同定や定量解析が実施されます。そして、予期せぬ未知不純物が検出された場合には、以下のような方法でその特定を試みます。

1) 使用したカラムの長さ/温度/キャリアガス流量などの条件に対して、未知不純物のリテンションタイムと一致する物質をデータベースから検索する。
2) 考えられる物質の標準ガスを同条件で測定し、そのリテンションタイムやEIマススペクトルのフラグメントパターンと未知不純物のリテンションテイムやフラブメントパターンを比較する。
3) EIマススペクトルのフラグメントパターンから未知不純物を推測する。

本アプリケーションノートでは、弊社GC-MS “smartGC-infiTOF”で空気を測定した際に検出された予期せぬ未知不純物を “infiTOF” の高分解能・高質量精度という特徴を用いて特定した結果について報告します。
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