アプリケーションAPPLICATION


In situ monitoring of Ga(CH3)3 reaction with HCl on nitride semiconductor Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy (MOVPE) by using “infiTOF-Pro”

Nitride semiconductors are candidate materials for high-power transistors. To achieve high breakdown voltage performance, the GaN drift layer must be grown with the lowest amount of impurities possible. To improve device performance, several researchers have focused on reducing the carbon, silicon, and oxygen impurities in GaN. Reducing the carbon concentration is especially difficult under conventional growth conditions, because using trimethyl gallium (TMG), which provides a methyl group needed in the production process, also results in carbon impurities. Metal-organic halide-vapor phase epitaxy (MOHVPE) can effectively reduce carbon incorporation by replacing the carbon-based methyl groups with chlorine using HCl. Previous reports on GaN growth by MOHVPE have focused on high growth rate of the GaN bulk crystal without considering the effects of impurity incorporation. However, Amano et al. reported on the impurity concentration in GaN grown by MOHVPE and concluded that chlorine replacement cannot sufficiently reduce the carbon concentration and that the direct reactions must be monitored in the vapor phase.

In this application note, we present the in-situ monitoring of the reaction of TMG with HCl in a conventional horizontal MOVPE reactor using “infiTOF-Pro”.
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smartGC-infiTOFを用いた微量多成分の一斉分析

産業ガス分野における純ガス中の微量不純物分析では、測定対象成分が無機ガス、炭化水素、希ガスなど多種多様な成分であることから一般的にGCやGC-MSが用いられています。微量不純物の定量解析を実施する場合、GCでは測定対象成分をカラムで完全に分離する必要がありますが、GC-MSであれば必ずしもカラムで完全に分離する必要はなくMSで質量分離が可能であるという利点があります。

ガス分析で使用されるGC-MSの質量分析計は、主に四重極型質量分析計(以下、QMS)です。QMSでは、カラムで分離された測定対象成分を測定する際に、その測定対象成分のみを検出するように設定できます。この機能はSIMモードと呼ばれ、各測定対象成分のリテンションタイム(以下、R.T.)に合わせて設定した時間範囲毎に検出イオンを限定することで感度の向上が図れます。またGC部のキャリアガスにはHeが使用されますが、多量のHeイオンが検出器に当たると検出器の劣化を早めます。QMSのSIMモードは、これを回避する役割も担います。

飛行時間型質量分析計(以下、TOFMS)では、TOF分析部に導入された全てのイオンが検出器に当たります。GC-MSの質量分析計としてTOFMSを使用する場合には、Heイオンを検出器に当てない機能が必要となります。infiTOFでは、TOF分析部内の各種電極にかける高電圧のタイミング制御で必要なイオンのみを検出器に当てて検出器の劣化を回避します。またQMSのSIMモードのように、測定対象成分それぞれのR.T.に合わせて検出イオンの範囲を限定して測定することで感度の向上も図れます。

本アプリケーションノートでは、弊社製GC-MS “smartGC-infiTOF”を用いて多種多様な成分を含むHeベースの標準ガスを測定した結果について説明します。


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infiTOFを用いたH2中Heの測定

ガソリン車に代わる有力な候補の一つとして燃料電池車(FCV)が注目を集めています。FCVは水素と酸素を化学反応させて生み出される電力によってモーターを駆動します。FCVの燃料となるFCV用水素燃料の仕様は、ISO(International Organization for Standardization/国際標準化機構)規格において、水素純度規定および不純物濃度規定が定められています(ISO-14687-2)。

同規格のなかで、H2中のHeの最大許容濃度に対して300 ppmという基準値が定められています。H2中のHeを測定するには、GC(TCD)またはGC-MSを用いるのが一般的です。しかし、Heを不純物として測定するためには、キャリアガスにH2やN2を使用しなければなりません。特に、H2を用いる場合にはH2とHeの熱電導度が近いため、GC(TCD)では高感度な分析は困難とされています。

本アプリケーションノートでは、弊社製infiTOFと手動インジェクションバルブを組み合わせて、GCカラムおよびキャリアガスを使用せずにH2中の300 ppmのHeを測定した結果について報告します。
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infiTOFによる蒸発燃焼過程の高速リアルタイムモニタリング

破砕発生ガス分析[1]/半導体プロセスガス分析[2]/加熱発生ガス分析[3]などの分野では、測定対象に熱的あるいは物理的な変化を与えたときに発生するガス成分の分析や変化を与える前後に存在するガス成分の濃度変化のモニタリングが実施されます。これらのガス分析には一般的にGCやGC-MSが用いられます。しかし、これらの分野ではリアルタイム性が重視されるため複数の発生ガス成分の濃度を数秒単位で測定したいという要求が多く、一般的なGCやGC-MSでの測定はこのような要求に応えるのは困難です。四重極質量分析計(以下、QMS)に発生ガスを直接導入して数秒間隔で測定される場合もありますが、測定対象が特定された場合に限定されます。発生ガスが特定されていない場合は、QMSの質量分解能・質量精度では発生ガスを確実に同定してモニタリングするのは困難です。

本アプリケーションノートでは、高質量分解能を有するinfiTOFを用いて、アルコール蒸気に着火した際に生じる瞬間的な燃焼過程を高速かつリアルタイムにモニタリングして分析した結果を報告します。
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infiTOFを用いた3HeおよびD2の測定

質量数2~4の超低質量域は、原子力/宇宙物理/年代測定/新エネルギーなどの分野において多岐にわたって研究される重要な質量域です。これらの研究分野では、質量数2~4の超低質量域で検出される化学種を測定します。例えば、質量数3の領域では3He/HD/3H/H3などの同質量数の化学種が存在する可能性があります。これらを分離して検出する質量分析計には、十分な質量分解能が必要となります。

超低質量域のイオンを検出できる質量分析計には、四重極質量分析計/磁場型質量分析計/飛行時間型質量分析計が挙げられます。このうち、四重極質量分析計はユニット分解能に基づく測定のため、例えばHeとD2のような同じ質量数を持つ成分を分離することはできません。また一般的な飛行時間型質量分析計では、飛行距離に制限があるので超低質量域において高分解能を得るためには、イオンのピークをできるだけ細くしなければなりません。イオンのピークを細くするためには高いサンプリングレートが必要となりますが、現状では実現困難であるため一般的な飛行時間型質量分析計で超低質量域を高分解能で測定できません。このような経緯から、これまでの超低質量域の測定は一部の磁場型質量分析計が用いられてきました。

本アプリケーションノートでは、“infiTOF”を用いて超低質量域を高分解能モードで測定し、分離が難しいとされる化学種の分離および検出について検証した結果について報告します。



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infiTOFを用いた微量ガス長時間モニタリング

ガスモニタリングの分野では、複数のガス成分の濃度を数秒単位でリアルタイムかつ安定的に連続モニタリングしたいという要求があります。さらに、モニタリング中に予期せぬ不純物が検出された場合には、これらを確実に同定したいという要求があります。複数のガス成分の濃度を数秒単位でリアルタイムにモニタリングすることは、一般的なGCやGC-MSによる測定では困難です。四重極質量分析計(以下、QMS)に発生ガスを直接導入して数秒間隔で測定されるケースもありますが、予期せぬ不純物が含まれる場合にはQMSの質量分解能・質量精度でこれを確実に同定するのは困難です。

本アプリケーションノートでは、弊社製“infiTOF”を用いて、複数のガス成分を数秒単位でリアルタイムかつ安定的に連続モニタリングしながら、予期せぬ不純物を同定できる質量分解能と質量精度を備えた測定を実現する様子を報告します。



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smartGC-infiTOFを用いた空気中の微量希ガス分析

ガス中の微量不純物分析には、一般的にGCやGC-MSが用いられます。中でも、Neを不純物とする微量不純物分析では、標準的なGCでは微量分析が難しいことからGC-MSが多く使用されます。

本アプリケーションノートでは、弊社GC-MS “smartGC-infiTOF” を用いて、空気中に微量に存在する希ガスのNe(18.18 [ppm])、Kr(1.14 [ppm])およびXe(0.087 [ppm])を分析した結果を報告します。
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smartGC-infiTOFを用いた複数測定点の自動切り替え測定

ガス中の微量不純物分析では、一般的にGCやGC-MSを用いて、不純物の同定や定量解析を実施します。そのような分析では、複数のサンプリングポイントに繋がるガスラインを自動的に切り替えながら、1台の装置で連続モニタリングしたいケースがあります。
本アプリケーションノートでは、弊社GC-MS製品である “smartGC-infiTOF”(Fig. 1)を用いて、7か所のガスサンプリングラインから空気を吸引し、空気中のCH4(約1.8 ppm)を測定した結果を報告します。
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smartGC-infiTOFを用いた空気中微量成分の検出と同定

ガス中の微量不純物分析では、一般的にGCやGC-MSを用いて、不純物の同定や定量解析が実施されます。そして、予期せぬ未知不純物が検出された場合には、以下のような方法でその特定を試みます。

1) 使用したカラムの長さ/温度/キャリアガス流量などの条件に対して、未知不純物のリテンションタイムと一致する物質をデータベースから検索する。
2) 考えられる物質の標準ガスを同条件で測定し、そのリテンションタイムやEIマススペクトルのフラグメントパターンと未知不純物のリテンションテイムやフラブメントパターンを比較する。
3) EIマススペクトルのフラグメントパターンから未知不純物を推測する。

本アプリケーションノートでは、弊社GC-MS “smartGC-infiTOF”で空気を測定した際に検出された予期せぬ未知不純物を “infiTOF” の高分解能・高質量精度という特徴を用いて特定した結果について報告します。
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